Fourierova transformácia infračervenej spektroskopie ( FTIR ) je šikovný nástroj pre analýzu liečiv , pretože ho môžete použiť na identifikáciu funkčných skupín prítomných v molekulách zo vzorky , alebo dokonca identifikovať molekulu založenú na jeho “ odtlačok prsta “ . Ak užívate IR spektrum prvýkrát, budete chcieť byť opatrní , o tom, ako pripraviť vzorky . Droga zlúčenina chcete analyzovať by mal byť čistý , ako začnete . V prípade , že zlúčenina je pevná ( ako je pravda , u väčšiny drog zlúčenín pri izbovej teplote ) , je potrebné sa pripraviť , čo sa nazýva obsadenie film.Things budete potrebovať
rukavice , okuliare a laboratórny plášť ( dať to na prvý )
digestor
Scale
Vzorka chcete otestovať
špachtľa
malej skúmavke klipart dichlórmetánu
zátkou
dve soľné disky ( NaCl ) klipart kadičky a sklo lievik
Tkanivá /Kimwipes
Pasteurova pipeta
Zobraziť ďalšie inštrukcie
1
Prenos materiály k digestore . Dichlórmetán je prchavé , toxické , horľavé a možný karcinogénne ; nepokúšajte sa ju používať mimo digestore . Uistite sa , že ste na sebe dvojité rukavice .
2
Odviažte o ~ 50 mg svoje látky a umiestnite ju do skúmavky . Pridať na ~ 0,25 ml dichlórmetánu a miešajte s špachtľou , kým sa nerozpustí .
3
Skúmavka .
4
Dajte soli disky v sklenený lievik je držať vo zvislej polohe a vložte ho do kadičky . Opláchnite dve soli disky s metylénchloridom . Neoplachujte soli disky s vodou – sú vyrobené z NaCl sa rozpustí . S týmito diskami vždy iba za hrany , pretože vlhkosť z rukavíc môže zanechať odtlačky na povrchu disku . Tiež si uvedomte , že disky sú veľmi krehké a pri páde – je pravdepodobné , že rozbiť
5
Umiestnite disky na zložené tkanivá alebo Kimwipe a nechajte uschnúť .. To je najlepšie používať Kimwipe alebo tkaniva pri odstraňovaní soli disky z lievika , čím sa minimalizuje možnosť expozície dichlórmetánu .
6
Použitie Pasteurove pipety , pridajte kvapku vášho rozpusteného vzorky povrch jedného z diskov . Nedotýkajte sa povrchu disku s pipetou – . To by mohli poškrabať
7
Vyčkajte , kým sa rozpúšťadlo v poklese úplne odparí . Mali by ste vidieť tenký film zostávajúce zozadu , akonáhle sa odparí rozpúšťadlo . Ak nevidíte tenkú vrstvu zlúčeniny , opakovať posledný krok tým , že pridá ďalší pokles , a počkajte, až sa rozpúšťadlo znova odpariť .
8
Zasuňte disk do trojuholníkové držiaka vzorky v prístroji FTIR . Riaďte sa pokynmi výrobcu na prevádzkovanie zariadenia a získať spektra .
9
Pozrite sa na svoj FTIR spektra , akonáhle ste vytlačili . Mali by ste vidieť potrhaný riadok v hornej časti grafu , ktorý sa vrhá do kvapľových – ako výčnelky , volal vrcholy . Tieto vrcholy označiť frekvencie , na ktoré sú molekuly vo vzorke silne absorbujú infračervené svetlo . Zvyčajne, sú uvedené v podmienkach vlnovom čísle , ktoré je práve inverzný vlnovej dĺžky .
10
Všimnite si pozície píkov , ak chcete určiť funkčné skupiny v molekule . Dávať pozor na vrcholy cez 1500 ; from 1500 – 1000 , je tak zvaná “ oblasť prstov “ a je užitočný najmä pre identifikáciu zlúčenín , pretože vzor vrcholov v tejto oblasti sa veľmi líšia , a môže tak byť použitý ako “ odtlačok prsta “ tým , že zodpovedá to s akýmkoľvek spektier pre iné molekuly , ktoré už máte v súbore
11
Pozrite sa na široké , silné obrátené kopec v tvare vrchol medzi 3200 a 3550 .; vrcholom tohto druhu označuje prítomnosť alkoholu . Podobný široký pík iba miernej intenzity znamená karboxylovú kyselinu ; špičiek karboxylových kyselín sú často tak široké , že môže bežať celú cestu od 3500 až do 2500 alebo tak nejako . Karboxylová kyselina sa majú tiež silný ostrý vrchol niekde v oblasti 1850-1630 . Ak vidíte tento silný ostrý vrchol bez Broad Peak spojené s karboxylovú kyselinou naopak Vaša molekula obsahuje karbonylovú skupinu .
12
Pozrite sa na vrchol v oblasti 2280-2100 . Silný pík tu znamená nitril – uhlík trojitú väzbou viazaný k atómu dusíka . Slabšie alebo miernejšie vrchol , naopak , označuje alkínov ( dva uhlíky triple – navzájom spojené )
13
Pozrite sa na veľmi silný vrchol pri 1300 – . Oblasti 1000 . Silný pík tu označuje prítomnosť uhlíka jednoduchou väzbou viazaný ku kyslíku ( ako v prípade éteri alebo esteru ) . Ester sa ukážte tento signál plus signál pre karbonylové skupiny .
14
Pozrite sa na ostrý hrot strednej intenzity nad 3000 , ( zvyčajne medzi 3050 a 3150 ) . Vrchol tohto druhu označuje prítomnosť alkény ( teda dva atómy uhlíka double -viazané navzájom ) .